用实验室TOC分析仪进行盐水TOC分析的最佳操作方法
时间: 2024-06-01 00:06:35 | 作者: 五星电视体育频道在线直播
盐水中的总溶解性固体含量较高,而且氯化物能够消耗氧化剂,因此对盐水样品(氯化物含量为3.5%-30%)进行总有机碳(TOC)分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时,由于氯化物的干扰,盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下,燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率,但燃烧系统的维护周期短,运行成本高,信号有漂移,且有必要进行频繁的重新校准。
®InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技术,能够消除氯化物的干扰,在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作,从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。
本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪,以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。
建议用“不可吹除有机碳(NPOC,Non-Purgeable Organic Carbon)”模式来代替TOC模式进行盐水分析,除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中,可吹扫或挥发性有机物的含量极小,因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下,测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳(TC)–无机碳(IC)】,因此NPOC模式
运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法,是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时,才采用TOC模式。
盐水样品的TOC浓度较低,通常小于10 ppm。理论上来说,Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围(0-100 ppm)内运行盐水样品,但由于盐水样品的基质复杂,在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此,建议在更大范围内运行盐水样品,例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下,对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿,因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。
当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时,无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如,如果样品的最高预期结果是5 ppm左右,可以将校准的最高点设为10 ppm。
彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子(DI)水(最好是18 MΩ-cm的去离子水),直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止(见下图)。在冲洗过程中,只需注意峰值窗口中的碳质量响应,可忽略实际NPOC结果。在大多数情况下要几个小时的连续测量才能达到此目的,具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。
浓度低于100 ppm,建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm,应当用3N HCl,以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析,建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。
30%(质量浓度)过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%(质量浓度)过硫酸铵氧化剂,因为超临界条件下,铵会消耗掉一部分添加的氧化剂,被氧化形成硝酸盐,以此来降低总氧化剂的氧化强度。
对于盐水分析,建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%,但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段,盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化,以此来降低了总氧化剂的氧化强度。
如果氧化剂配量不足,或者使用过期的或失效的氧化剂,就会导致反应器管破裂,特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说,情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管,可以
将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳,还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时,只需分析KHP或蔗糖标准品即可,因此能保留0.8分钟的默认喷除时间。
的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC(即在分析仪的定量限附近做测量),建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。
外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器,以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口,因为样品瓶端口难以被清理洗涤干净,残留的样品会腐蚀设备。
如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品,建议用塑料部件来替换不锈钢材料质地的样品端口和自动进样器管接头(见下图)。需要以下更换件:
为了防止废液容器中产生卤素气体,请在开始分析之前,向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾,以中和未反应的样品和试剂,避免产生卤素气体。
请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体,以免产生CO2气体,或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器,在第二天开始分析之前重新投放中和剂。
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